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猪场沼液的卷式反渗透膜浓缩试验研究

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  • 标签:沼液; 反渗透膜; 体积浓缩速率; 养分浓度; 养分截留率
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沼液的养分浓缩和体积的减量化是其高效利用的前提。研究了不同条件下反渗透膜对预处理后沼液的浓缩效
果,比较了不同反渗透膜操作压力、沼液初始 pH 值、沼液温度以?#23433;?#21516;体积浓缩倍数对沼液浓缩的影响及规律。在
此基础上,通过正交试验综合考虑体积浓缩速率、主要养分浓度和养分截留率,得出最适宜的反渗透膜浓缩条件为: 操
作压力为 3500 kPa、沼液温度为 35 ℃,初始 pH 值为 5. 0。
关键词: 沼液; 反渗透膜; 体积浓缩速率; 养分浓度; 养分截留率
DOI: 10. 13205 /j.hjgc.201903016
EXPERIMENTAL STUDY ON PIGGERY BIOGAS SLURRY CONCENTRATION PROCESS BY
REVERSE OSMOSIS MEMBRANE
WU Lin
1,2
,CHI Xiang
1,2
,ZHOU Wen-bing
1,2
,DU De-li
3
,PENG Jia-wei
1,2
,XIAO Nai-dong
1,2
( 1. Lab of Eco-Environmental Engineering Research,College of Resources and Environment,Huazhong Agricultural
University,Wuhan 430070,China; 2. The Cooperative Innovation Center for Sustainable Pig Production,
Wuhan 430070,China; 3. Wuhan Tianjian Limited Company of Agriculture Development,Wuhan 430300,China)
Abstract: The nutrient concentration and volume reduction of the biogas slurry are preconditions of the high value utilization of
biogas slurry. This paper investigated the effect of reverse osmosis membrane on pretreated biogas slurry concentration under
different conditions,and the influence of different operation pressure of reverse osmosis membrane,initial pH value of the
biogas slurry,biogas slurry temperature and volume concentration multiple of biogas slurry and their laws were compared. On
this basis,orthogonal experiments were carried out. Taking the volume concentration rate,main nutrient concentration and
nutrient retention rate into account,the optimum conditions for reverse osmosis membrane were as follows: operating pressure of
3500 kPa,temperature of biogas slurry of 35 ℃,initial pH value of biogas slurry of 5. 0.
Keywords: biogas slurry; reverse osmosis membrane; volume concentration rate; nutrient concentration; nutrient retention
rate
* 国家重点研发计划( 2017YFD0800804-01) ; 中央高校基?#31350;?#30740;业务费
专项( 2662017JC018) 。
收稿日期: 2018-06-14
0 引 言
近年来中国的沼气工程发展迅猛,取得了较为显
著的经济、社会及生态效益,成为全球范围内受益人
口最多的民生工程和节能减排行动
[1]
。中国是世界
上沼气工程应用规模最大的国家,年产沼气总量为
142. 6 亿 m
3
,可减排 CO2 5000 多万 t
[2]
。虽然沼气工
程实现了跨越式发展,但沼液综合利用却较为滞后,
成为制约沼气产业与种植业等循环发展的瓶颈
[3]
。因
此,浓缩沼液中的营养物质并使沼液减量化,对于促进
沼气工程产业链的深度发?#36141;?#27836;液等副产品?#35797;?#21270;利
用水平的提高起着重要的推动作用
[4]
目前,国内外沼液浓缩方法主要有真空浓缩技
术、鸟粪石沉淀技术
[5-7]
。作为浓缩技术的主要类型,
膜 浓缩广泛应用于食品、污水处理等领域。
Konieczny
[8]
采用超滤—纳滤处理沼液,浓缩倍数达
到 24 倍; 徐国锐
[9]
采用纳滤膜对沼液进行浓缩,研制
出沼液氨基酸水溶性肥料; 梁?#30331;?#31561;
[4]
建立的反渗环 境 工 程 第 37 卷
透系统对沼液进行浓缩,浓缩液体积为原液的 20% ~
25%。相比超滤与纳滤,反渗透浓缩可截留几乎所有
分子量>100 Da 的可溶性盐类及有机物,对各营养物
质具有更好的截留效果。而目前用于反渗透浓缩沼
液的研究中,大多是耐污性较强的碟管式反渗透膜,
但其价格较为高昂,投?#35797;?#34892;成本较高。本研究采用
目前市面上较为常见的卷式反渗透膜,该膜技术更为
成熟,价格较为低廉,虽然对进水要求较高,但可通过
沼液预处理使其正常运行,?#26723;?#25237;资成本,通过反渗
透膜浓缩系统对沼液进行浓缩,使沼液中营养物质浓
度提高且使其体积大幅减少。
本文探究不同影响因素对沼液反渗透膜浓缩的
影响规律,筛选出最优的反渗透膜浓缩条件,为沼液
的高值化利用提供技术?#38382;?#21644;科学参考。
1 试验部分
1. 1 试验材料
试验沼液来自武汉中粮肉食品有限公司江?#32435;?
坡原种猪场,年出栏生猪 5 万头,年产沼气 20 万 m
3
沼液以猪粪为原料厌氧发酵所得,其基本理化性质如
表 1 所示。
表 1 供试沼液理化性质
Table 1 Physical and chemical properties of biogas slurry
in the experiment mg /L( pH 除外)
pH 值 ρ( COD) ρ( NH3 -N) ρ( TN) ρ( TP) ρ( TK)
7. 6 ~ 8. 8 3589 ~ 8382 816 ~ 1576 909 ~ 1943 21 ~ 120 655 ~ 1623
1. 2 试验装置及运行方式
膜浓缩工艺流程及装置如图 1 所示。膜浓缩工
艺流程包括预处理、反渗透膜浓缩及反冲洗过程。膜
浓缩组件主要由两级 PP 棉过滤器、陶氏中空纤维超
滤膜、MN 公司 RO 反渗透膜等组成。
图 1 膜浓缩工艺流程
Fig.1 Process flow of membrane concentration
具体工艺过程简介如下。
1) 预处理过程: 包括混凝沉降,两级 PP 棉过滤,
超滤膜过滤,主要为反渗透膜提供保护屏障。
2) 反渗透过程: 超滤膜透过液通过反渗透膜进
行浓缩分离,残余液进行循环浓缩。反渗透膜采用高
压卷式聚酰胺复合膜,?#34892;?#33180;面积为 0. 2 m
2
3) 反冲洗过程: 反渗透膜采用物理反冲洗和化
学反冲?#30784;?#21453;渗透膜试验前后,或膜通量下降 10% ~
15%时,进行去离子水物理反清洗
[10]
。化学反冲洗
先使用 0. 2% 的盐酸进行酸洗,之 后 使 用 0. 1% 的
NaOH 和 0. 025%的十二烷基?#20132;?#37240;钠( Na-SDS) 进行
碱洗
[11]
。每批试验完成后或当物理反清洗不再起作
用时,对膜柱进行化学反清?#30784;?
1. 3 试验方法
沼液预处理效果试验: 在沼液原液中加入聚?#19979;?
化铝铁和阳离子聚丙烯酰胺进行混凝
[12]
,分析混凝
前后各养分变化情况; 取混凝后的澄清沼液 2 L 进行
后续预处理,通过两级 PP 棉和超滤膜,收集各级透
过液和浓缩液,进行养分测定。
单因素试验:
1) 操作压力: 取 2 L 预处理后沼液,室温下控制
反渗透压力为 1. 0,1. 5,2. 0,2. 5,3. 0×10
6
Pa 进行浓
缩。收集透过液和浓缩液,进行养分测定; 2) 沼液 pH
值: 取 2 L 预处理后沼液,在室温以及 1×10
6
Pa 压力
下将沼液 pH 值设为 5、6、7、8、9,浓缩 10 min; 3) 沼液
温度: 取 2 L 预处理后沼液,水浴加热,在 1×10
6
Pa 压
力下将沼液的温度分别设为常温( 17 ℃ ) 、20,30,40,
50 ℃,浓缩 10 min; 4) 沼液浓缩倍数: 取 2 L 预处理
后沼液,在3. 0×10
6
Pa压力下浓缩不同的体积倍数
( 2、4、6、8、10) ,记录各自所用时间。
多因素正交试验:
在单因素试验基础上,选取操作压力、温度和 pH
值 3 个因素,各因素设 3 个水平进行 L9( 3
4
) 多因素正
交试验,取预处理后沼液 2 L 进行反渗透膜浓缩,收
集浓缩液和透过液。试验设 9 个处理,如表 2 所示,
?#33539;?#21508;因子对沼液浓缩影响的主次情况和沼液最适
宜的条件组合。
表 2 沼液负压浓缩的因素水平正交表
Table 2 Orthogonal design table of factors and levels of
the concentration process of biogas slurry
水平 因素
pH 值 A 操作压力 B /×10
6
Pa 温度 D /℃
1 5 3. 5 35
2 3 1. 5 20
3 7 2. 5 50
88第 3 期 武 林,等: 猪场沼液的卷式反渗透膜浓缩试验研究
体积浓缩速率及养分截留率的计算式如下:
体积浓缩速率 = 透过液体积 / 浓缩时间 ( 1)
养分截留率 = 1 - ( 透过液养分浓度 × 透过液体积) /
( 浓缩前沼液养分浓度 × 浓缩前沼液体积) ( 2)
由于反渗透膜长时间使用后会有所损?#27169;?#20854;体积
透过速率会?#23454;苯档停?#22240;此不同时间的实验研究可能
存在体积浓缩速率不同的现象,其体积浓缩速率的差
异可视为正常现象。
2 结果与讨论
2. 1 沼液预处理对沼液浓缩的影响
沼液经预处理前后各养分情况如表 3 所示。混
凝预处理后,除了 TP 外,其他各主要养分变化不大。
TP 主要存在于悬浮物、胶体颗粒中,因此混凝对 TP
的影响较大。两级 PP 棉和超滤膜过滤对各养分影
响较小。虽然混凝预处理会造成 TP 养分的大量损
失,但 TP 占总养分的比例相对较小,因此认为预处
理后养分的损失较少,可以作为沼液反渗透膜浓缩的
前处理过程。
2. 2 操作压力对沼液浓缩的影响
沼液的体积浓缩速率和浓缩前后主要养分浓度
及养分截留率随操作压力的变化情况如图 2 所示。
表 3 预处理前后各主要养分浓度情况
Table 3 The main nutrient concentration before and
after pretreatment mg /L
主要养分 ρ( NH3 -N) ρ( TN) ρ( TP) ρ( TK)
原液 1023±110 1189±232 103±9 1002±9
混凝后 903±27 1062±82 12. 5±0. 2 963±12
过 PP 棉 891±18 1000±12 12. 3±0. 4 958±5
过超滤 881±28 922±31 11. 3±0. 3 942±19
由图 2a 可知: 随着操作压力的升高,体积浓缩速?#25163;?
渐升高。但在操作压力> 2×10
6
Pa 后体积浓缩速率
逐渐趋于?#20132;海?#21387;力越大,膜表面污染层被压密,膜阻
力越大
[13]
。由此可 知,最适宜的操作压力范围为
2. 0 ~ 2. 5×10
6
Pa,压力太小,膜浓缩效?#24335;?#23567;,压力太
大,耗能较大同时易引起膜的污染
[4]
。由图 2b 可知:
随着操作压力的变大,各养分浓度逐渐增加,透过液
的流动速?#26102;?#22823;,沼液透过的水分变多,浓缩液中各
主要养分浓度变大。由图 2c 可知: 由于操作压力的
增加导致净推动力随之增加,膜被压实,盐透率减小,
沼液得到浓缩分离
[11,14]
。若沼液浓缩后得到较高的
养分浓度及养分截留率,则需选取的操作压力越大越
好,适宜的操作压力范围为( 2. 5 ~ 3. 0) ×10
6
Pa。
NH3 -N; TN; TP; TK。
图 2 不同操作压力下沼液体积浓缩速率和浓缩前后主要养分浓度及养分截留率
Fig.2 Volume concentration rate,concentration of main nutrients and nutrient retention rate in the concentration of
biogas slurry under different operation pressure
2. 3 沼液初始 pH 值对反渗透膜浓缩的影响
图 3 所示为沼液的反渗透膜体积浓缩速率和浓
缩前后主要养分浓度及养分截留率随初始 pH 值的
变化情况。由图 3a 可知: 随着沼液初始 pH 值的升
高,体积浓缩速?#25163;?#28176;减小。这是由于?#31995;?#30340;沼液初
始 pH 值可防止膜表面的碳酸钙垢的形成,从而加大
膜通量
[18]
。由图 3b 可知: 沼液初始 pH 值越高,氮、
磷、钾养分浓度?#24335;档?#36235;势,这是由于 pH 值升高,体
积浓缩速?#24335;档停?#36879;过水分变少导致的。由图 3c 可
知: 随着沼液初始 pH 值的升高,各养分截留率先略
微升高再?#26723;停?#22312;初始 pH 值为 5 时养分截留率达到
最大,可能由于 pH 的变化,膜表面和料液中电荷发
生变化,影响?#25628;?#20998;截留率
[15-17]
; 还可能由于膜通量
变大,被截留的高分子量溶?#24066;?#25104;次级膜,使小分子
量溶质的截留率提高
[18]
2. 4 沼液温度对反渗透膜浓缩的影响
不同温度下沼液的体积浓缩速率和浓缩前后主
要养分浓度及养分截留率如图 4 所示。由图 4a 可
98环 境 工 程 第 37 卷
NH3 -N; TN; TP; TK。
图 3 不同初始 pH 值下沼液体积浓缩速率和浓缩前后主要养分浓度及养分截留率
Fig.3 Volume concentration rate,concentration of main nutrients and nutrient retention rate in concentration process of
biogas slurry under different initial pH values
NH3 -N; TN; TP; TK。
图 4 不同温度沼液下体积浓缩速率和主要养分浓度及养分截留率
Fig.4 Volume concentration rate,concentration of main nutrients and nutrient retention rate in the concentration of
biogas slurry under different temperature of biogas slurry
知: 随着温度的升高,体积浓缩速?#35797;?#22823;,这是因为温
度升高,物料的黏度下降,扩散系数增大,体积浓缩速
?#35797;?大。由 图 4b 可 知: 随着温度的升高 ( 17 ~
40 ℃ ) ,养分浓度变化不显著,> 40 ℃ 养分浓度增加
明显。沼液温度增加引起水分透过量增加,水分透过
速率高于养分透过速率,使浓缩后各养分浓度变
[10]
。由图 4c 可知: 随着温度的升高,养分截留率
变低,这是由于温度越高,盐分透过膜的扩散速度越
[18]
。由于沼气工程大多采用中温发酵工艺,沼液
存储罐温度通常在 25 ℃ 左右,故可?#33519;?#20351;用常温沼
液进行浓缩
[4]
2. 5 沼液体积浓缩倍数对反渗透膜浓缩的影响
图 5 所示为不同沼液体积浓缩倍数下体积浓缩
速率和浓缩后各主要养分浓度及养分截留率。由
图 5a可知: 随着浓缩倍数的升高,其浓缩速?#25163;?#28176;下
降,这是由于浓缩倍数越高,浓缩液中污染物浓度越
高,且在膜表面易形成结垢,导致浓缩速率下降。由
图 5b 可知: 除 TP 外,各养分均随着体积浓缩倍数的
升高而逐渐增大; NH3 -N、TN 浓度先升高后逐渐变
缓,这是由于在浓缩 4 倍后盐分浓度升高,渗透压升
高,反渗透的推动力下降,导致浓缩液中养分浓度增
长缓慢。由图 5c 可知: 各
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